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原子吸收分光光度計根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置)。
下面我們來看看原子吸收分光光度計的兩大分類分別是那兩大類吧。
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法,進(jìn)樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL級。
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。
利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于各種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對檢測工作帶來不便。
火焰原子吸收分光光度計,利用空氣-乙炔測定的元素可達(dá)30多種,若使用氧化亞氮-乙炔火焰,測定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差,應(yīng)用不普遍。空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10),精密度1%左右。國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(10),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。
石墨爐原子化器的優(yōu)點是:原子化效率高,在可調(diào)的高溫下試樣利用率高,靈敏度高,試樣用量少,適用于難熔元素的測定。缺點是:試樣組成不均勻性的影響較大,測定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,干擾背景比較嚴(yán)重,一般都需要校正背景。
火焰原子化法的優(yōu)點是:火焰原子化法的操作簡便,重現(xiàn)性好,有效光程大,對大多數(shù)元素有較高靈敏度,因此應(yīng)用廣泛。缺點是:原子化效率低,靈敏度不夠高,而且一般不能直接分析固體樣品。