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(1)原子吸收分光光度計使用乙炔等氣體的注意事項 火焰原子吸收使用乙炔時,需使用乙炔的減壓閥。由于乙炔與銅及其合金會產生金屬的乙炔化物,在振動等情況下引起“分解爆炸”,因此乙炔氣體管不得用銅管。另外,乙炔氣鋼瓶出口應裝回火器,避免由于乙炔流量不夠而引起回火。瓶內有丙酮等溶劑。經常檢查乙炔的壓力,如果初級壓力低于0.5MPa,就應該換新瓶,防止丙酮揮發進入管道而損壞儀器。
必須保證空氣潔凈、干燥。如果使用含濕氣的空氣,水汽有可能附著在氣體控制器的內部,影響正常操作。如使用空氣壓縮機,在空氣壓縮機或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個除濕的汽水分離器。要用無油空氣壓縮機,否則容易損壞儀器內部氣體通路或油上升到火焰,引起測定不穩定。
(2) 操作前的準備在操作儀器之前,必須認真閱讀儀器使用說明書,詳細了解和熟練掌握儀器各部件的功能。在開啟儀器前,首先應檢查儀器電源系統、排風設備、電源、氣體是否正常,必要時,應對氣體連接進行檢漏。使用火焰AAS時,要特別注意可燃氣體的檢漏,防止回火。檢查時可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產生,千萬不能用明火檢查漏氣。經常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個連接管道,保證不泄漏。長時間未用的儀器,還應注意檢查霧室的廢液管是否有水封。原子吸收光譜儀使用石墨爐AAS時,要特別注意先接通冷卻水,確認冷卻水正常后再開始工作。
(3) 操作過程中注意事項 在使用儀器的過程中,重要的是注意安全,避免發生人身、設備事故。同時,嚴格按照儀器操作規程操作。
操作時必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預熱穩定,測定樣品前首先應注意檢查儀器的靈敏度和精密度。可查看某標準溶液的信號強度和多次測定的相對標準偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內波動,但仍有一合理的波動范圍,如信號強度或測量RSD異常應注意檢查。
在AAS儀器上測量的樣品應確保無沉淀或懸浮物,必要時應重新過濾,一些顆粒很細的膠體溶液應離心,以免發生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應適當稀釋后才能測定。
批量樣品的測定應注意樣品間應用稀的酸或去離子水清洗,個別高含量的樣品應稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時問,以避免污染下一個樣品。儀器測量一定時間應插入一些已知濃度的質量控制樣品進行中間檢查,檢查測量結果是否在一給定的結果范圍,如測量結果誤差較大,應根據情況重新做工作曲線或停機檢查。
如在做火焰分析時,萬一發生回火,應立即關閉燃氣,以免引起爆炸,確保人身和財產的安全。然后再將儀器開關、調節裝置恢復到啟動前的狀態,待查明回火原因并采取相應措施后再繼續使用。在做石墨爐分析時,如遇到突然停水,應迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。儀器工作時,如果遇到突然停電,此時如正在做火焰分析,則應迅速關閉燃氣;若正在做石墨爐分析時,則迅速切斷主機電源;然后將原子吸收分光光度計各部分的控制機構恢復到停機狀態,待通電后,再按儀器的操作程序重新開啟。
以上內容就是原子吸收分光光度計的操作方法以及注意事項,那么你們在看完之后有沒有對該儀器有了新的了解了呢?