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原子吸收分光光度計(原子吸收光譜儀)是一種用于分析物質中金屬元素含量的儀器。其基本原理是利用化學還原或電解將待檢測物樣品中的金屬離子還原為原子態,并通過原子吸收光譜技術進行檢測和分析。
結構及組成:
儀器的主要組成部分包括光源、樣品室、光路、檢測器等。其中,光源通常采用具有高亮度和長壽命的燈泡或激光器。樣品室通常由玻璃或石英制成,可容納待檢測的液體或固體物樣品。光路則用于引導入射光通過樣品室,并將被樣品吸收后的光信號傳遞給檢測器。檢測器可選擇使用電子倍增管、光電二極管或 CCD 等探測器。
在工作過程中,原子吸收分光光度計首先將待檢測物樣品中的金屬離子還原為原子態。這一步驟可以通過化學還原劑或電解法實現。然后,將樣品室中的原子態金屬元素暴露于特定波長的入射光下,從而激發原子內部電子的躍遷。這一過程中,原子會吸收入射光中與其電子能級差相等的能量,并將其轉化為激發態。當激發態電子返回基態時,會通過輻射發出特定波長的光信號。該波長恰好對應于原子內部電子躍遷所需的能量差,從而可用于檢測和分析待測原子濃度。
原子吸收分光光度計具有高精度、高靈敏度以及廣泛適用范圍等優點。它可以用于分析多種液體和固體樣品中的金屬元素含量,例如飲用水中的重金屬、食品中的微量元素、土壤中的痕量元素等。此外,原子吸收分光光度計還可以結合前處理技術,如萃取、富集、氧化還原反應等,對復雜樣品進行分析。
工作原理:
它是利用原子在特定波長處吸收能量的現象來測量樣品中特定元素的含量。具體來說,樣品中的元素首先被轉化為氣態原子或離子,然后通過一個火焰、石墨爐等加熱源使其激發到高能級。此時,通過樣品的光路傳入一束特定波長的光線,如果該波長與元素能級間距恰好匹配,則元素原子會吸收這部分波長對應的能量,產生吸收譜線。通過檢測光線透過樣品后剩余的強度變化,就可以確定樣品中該元素的含量。
產品特點:
以單火焰六燈位原子吸收光譜儀為例,如下幾點:
1.光源:六燈位光源,燈位自動切換。
2.穩定可靠:基線穩定性是考核一臺儀器的基本指標,基線穩定性決定著主機一系列的運行狀態,如噪聲、靈敏度、重復性等。
3.高能量:可使透過率滿度,這樣您的空心陰極燈可以多使用三分之一以上的時間,從而大大節省了消耗品及采購費用。
4.進口部件提高儀器性能:進口原裝光電倍增管。
5.先進的USB接口:國內原子吸收分光光度計中配置了USB接口,適應各種型號計算機和配套辦公設備。
6.全中文界面,操作簡單方便,可通過軟件操作燈位旋轉,自動點火。
應用范圍:
(1)環境監測:原子吸收分光光度計可用于監測環境中污染物質的含量,如水體中的重金屬、空氣中的有害氣體等。
(2)食品安全檢測:它可以用于檢測食品中有毒或有害元素的含量,如鉛、鎘、汞等。
(3)醫療衛生:它在醫學領域中也有廣泛的應用,如測定血液中的鈣、鐵、鋅等元素的含量,以及分析藥物的成分。
(4)制藥工業:它可用于制藥過程中對藥物成分的檢測和分析,以確保藥物的純度和質量。
(5)冶金工業:它可以測定金屬合金中特定元素的含量,并幫助冶金工程師控制合金的成分。
AAS原子吸收常見故障診斷與維修
1、故障現象:顯示器不亮,風扇不轉。
解決辦法:先檢查保險絲是否松動或熔斷,再檢查電源線是否斷路或接觸不良。正常時,電源進線與機殼間的絕緣電阻應大于20MΩ 。
2、故障現象:空心陰極燈點不亮。
解決辦法:可能是燈電源已壞或未接通;燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良。可分別檢查燈電源、連線及相關接插件。
3、故障現象:空心陰極燈內有跳火放電現象。
解決辦法:這是燈陰極表面有氧化物或雜質的原因。可加大燈電流到十幾個毫安,直到火花放電現象停止。若無效,需換新燈。
4、故障現象:空心陰極燈輝光顏色不正常。
解決辦法:這是燈內惰性氣體不純。可在工作電流下反向通電處理,直到輝光顏色正常為止。
5、故障現象:輸出能量過低。
解決辦法:可能是波長超差;陰極燈老化;外光路不正;透鏡或單色器被嚴重污染;放大器系統增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內輸出能量較低,則應檢查燈源及光路系統的故障。若輸出能量在全波長范圍內降低,應重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有*。
6、故障現象:電氣回零不好
解決辦法:這可能由如下原因造成:
1.陰極燈老化。更換新燈。
2.廢液不暢通,
3.霧化室內積水。應及時排除。
4.燃氣不穩定,使測定條件改變。可調節燃氣,使之符合條件。
5.陰極燈窗口及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。
6.毛細管太長。可剪去多余的毛細管。
7、故障現象:靈敏度低。
解決辦法:可能由如下原因造成
1.陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產生自吸收。應在光源發射強度滿足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流。
2.霧化效率低。若是管路堵塞的原因,可將助燃氣的流量開大,用手堵住噴嘴,使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調整好,則應調整到霧呈煙狀液粒很小時為佳。
3.燃氣與助燃氣之比選擇不當。一般燃氣與助燃氣之比小于為貧焰,介于和之間為中焰,大于為富焰。
4.燃燒器與外光路不平行。應使光軸通過火焰中心,縫與光軸保持平行。
5.分析譜線沒找準。可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
6.樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質。立即將容器沖洗干凈,重新配制。
8、故障現象:穩定性差。
解決辦法:可能由如下原因造成
1.儀器受潮或預熱時間不夠。可用熱風機除潮或按規定時間預熱后再操作使用。
2.燃氣或助燃氣壓力不穩定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門控制開關,調穩流量。
3.廢液流動不暢。停機檢查,疏通或更換廢液管。
4.火焰高度選擇不當,造成基態原子數變化異常,致使吸收不穩定。
5.光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度,但會出現噪聲大,測量穩定性差的問題。只有適當降低負高壓,才能改善測量的穩定性。
9、故障現象:背景校正噪聲大。
解決辦法:
1.光路未調到佳位置。重新調整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
2.高壓調得太大。適當降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
3.原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。
10、故障現象:校準曲線線性差
解決辦法:
1.光源燈老化或使用高的燈電流,引起分析譜線的衰弱或擴寬。應及時更換光源燈或調低燈電流。
2.狹縫過寬,使通過的分析譜線超過一條。可減小狹縫。
3.測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態原子不成比例,使校準曲線產生彎曲。因此,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
11、故障現象:檢出限偏高
解決辦法:
1.標尺擴展不夠。應擴大至合適值。
2.積分時間太短。可加長至適當值。
3.分析靈敏度偏低。按前面故障現象的處理方法逐一分析解決。
4.毛細管堵塞或老化腐蝕。應清理或更換毛細管。
5.氣路不穩定。查看氣路系統中有無漏氣、積水等問題;檢查氣源是否穩定。
12、故障現象:產生回火
解決辦法:發生這種現象是因氣流速度小于燃燒速度。回火時極易引起火災和。因此,在突然停電或助燃氣壓縮機出現故障,以及發現廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動漏氣時,或者氣路長時間不更換出現老化時,應立即關閉燃氣氣路,確保人身和財產的安全。然后將儀器各控制開關恢復到開啟前的狀態后方可檢查產生回火的原因。
原子吸收分光光度計是一種非常重要的分析儀器,其應用范圍廣泛,包括環境監測、食品安全檢測、醫療衛生、制藥工業、冶金工業等領域。