技術文章
摘要:本文采用濕法消解銅錫合金,火焰原子吸收法檢測合金中錫含量,并將檢測結果和使用GB/T5121.10-2008中要求分析方法檢測結果做比較,結果表明,使用原子吸收檢測結果和使用紫外可見分光光計所得結果一致性較好,且操作簡單、快捷、節省試劑。
以錫為主要添加元素的銅合金稱為銅錫合金,其應用范圍較廣,尤其是在深加工中,例如:在造船、化工、機械、儀表等工業中廣泛應用,適合于制造軸承,耐蝕、抗磁零件和彈簧等,還可制造要求耐磨、耐蝕的零件,如泵體、軸瓦、齒輪、蝸輪等。而含錫量的多少直接影響銅錫合金的組織和力學性能,所以準確檢測銅錫合金中的錫含量,對生產和加工有至關重要的作用。
1.實驗部分
1.1儀器及工作條件
原子吸收分光光度計
錫空心陰極燈;
儀器工作參數:波長286.6nm,電流7mA,狹縫0.2nm,燃燒器高度10mm;
1.2標準溶液與試劑
硝酸(優級純);錫標準溶液;
1.3樣品處理方法
樣品處理方法: 準確稱取3.0020g 的樣品,置于100ml的聚四氟乙烯燒杯中,加入適量的去離子水潤濕樣品,并加入8mL硝酸,置于電熱板上加熱溶解,完畢后加入到25ml的塑料容量瓶中用去離子水定容。同時樣的方法做試樣空白。
1.4工作曲線
儀器采用標準加入法校準:取4個10mL容量瓶,分別移取1.3中消化液5mL與其中三個容量瓶中,并加入錫的標準溶液,使加入標準溶液錫的濃度分別為0µg/mL、100µg/mL、200µg/mL、300µg/mL;用超純水定容至刻度。另外,移取5mL空白溶液與10mL容量瓶中,用超純水定容至刻度。
1.5上機檢測
用空白溶液標定原子吸收光譜儀零點,測樣品溶液吸光度大小,取三次測量平均值,以加入標準溶液的濃度和測得的樣品溶液吸光度做校準曲線。
2.檢測結果
從以上結果,不難看出,使用火焰原子吸收檢測銅錫合金中錫含量,和GB/T5121.10-2008中規定使用紫外-可見分光光度計檢測結果一致性較好,并且省去了使用紫外-可見光譜儀繁瑣的前處理及顯色反應。本方法使用標準加入法,消除了基體的干擾,得到了較好的重現性及檢測結果,且操作簡單、快捷、節省試劑。