技術(shù)文章
一、實驗原理
原子吸收光譜法是基于由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強度和波長的特征譜線 的光,當它通過含有待測元素的基態(tài)原子蒸汽時,原子蒸汽對這一波長的光產(chǎn)生吸收, 未被吸收的特征譜線的光經(jīng)單色器分光后,照射到光電檢測器上被檢測,根據(jù)該特征譜 線光強度被吸收的程度,即可測得試樣中待測元素的含量。
在一定濃度范圍內(nèi),被測元素的濃度(c)、入射光強(I0)和透射光強(I)符合 Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中 a 為被測組分對某一波長光的吸收系數(shù),b 為光 經(jīng)過的火焰的長度)。根據(jù)上述關(guān)系,配制已知濃度的標準溶液系列,在一定的儀器條 件下,依次測定其吸光度,以加入的標準溶液的濃度為橫坐標,相應(yīng)的吸光度為縱坐標, 繪制標準曲線。試樣經(jīng)適當處理后,在與測量標準曲線吸光度相同的實驗條件下測量其 吸光度,在標準曲線上即可查出試樣溶液中被測元素的含量,再換算成原始試樣中被測 元素的含量。
二、儀器與試劑
儀器、設(shè)備:原子吸收分光光度計;鈣、鎂空心陰極燈;無油空氣壓縮機; 乙炔鋼瓶;容量瓶、移液管等。
試劑:碳酸鎂、無水碳酸鈣、1molL-1 鹽酸溶液、蒸餾水
標準溶液配制
(1)鈣標準貯備液準確稱取已在 10℃下烘干2h的無水碳酸鈣 0.6250g 于100mL 燒杯中,用少量蒸餾水潤濕,蓋上表面皿,滴加 1molL-1 鹽酸溶液,至*溶解,將溶液于250mL容量瓶中定容,搖勻備用。
(2)鈣標準使用液(50gmL-1)準確吸取 5mL 上述鈣標準貯備液于100mL 容量瓶中定容,搖勻備用。
(3)鎂標準貯備液(1000gmL -1)準確稱取 0.8750g 碳酸鎂于 100mL 燒杯中,蓋上表面皿,加5mL 1molL-1 鹽酸溶液使之溶解,將溶液于 250mL 容量瓶中定容,搖勻備用。
(4)鎂標準使用液(2.5gmL-1) 準確吸取 2.5 mL上述鎂標準貯備液于 100mL 容量瓶中定容,搖勻備用,濃度為25gmL-1。再取10mL上述溶液(濃度為25gmL-1)稀釋到100mL,濃度為2.5gmL-1。
三、實驗條件
鈣 鎂
吸收線波長(nm) 422.7 285.2
空心陰極燈電流(mA) 2 1.5
燃燒器高度(mm) 6 6
氣體流量(mL/min) 1700 1500
四、實驗步驟
1. 配制標準溶液系列
(1)鈣標準溶液系列:準確吸取 1mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL 鈣標準使用液 (50gmL-1),分別置于5只 25mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。該標準系列鈣質(zhì)量濃度一次為2.0gmL-1、5.0gmL -1、 10.0gmL-1、20.0gmL-1、30.0gmL-1。
(2)鎂標準溶液系列:準確吸取 1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL 鎂標準使用液(2.5gmL-1),分別置于5 只 25mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。該標準系列鎂質(zhì)量濃度一次為 0.1gmL-1、0.25gmL -1、0.5gmL-1、0.75gmL-1、 1.0gmL-1。 2. 自來水水樣準備:將自來水(1+4)(5 mL自來水+20 mL蒸餾水)置于 25mL 容量瓶
2. 自來水水樣準備:將自來水(1+4)(5mL自來水+20 mL蒸餾水)置于25mL容量瓶中待用。
3. 吸光度的測定
(1)開機:將主機排水管槽加滿水;開啟電腦,開啟主機電源,穩(wěn)定 30min。
(2)實驗條件設(shè)定:雙擊控制軟件,進入儀器“自動初始化窗口”;待儀器自檢結(jié)束, 按提示依次進行“掃描”過程,工作燈設(shè)定完成后,進入“設(shè)置”,并根據(jù)實驗條件“測 量參數(shù)”。
(3)儀器點火:打開無油空氣壓縮機工作開關(guān)和風機開關(guān),調(diào)節(jié)壓力表為 0.2~0.25MPa, 打開乙炔鋼瓶調(diào)節(jié)壓力至 0.07MPa,點擊控制軟件界面上“點火”。
(4)制作標準曲線并測定自來水樣品 以蒸餾水為空白樣品“校零”,再依次由稀到濃測定所配制的標準溶液、自來水樣 品吸光度值。后打印測定數(shù)據(jù),繪制標準曲線,計算水樣中鈣、鎂含量。
(5)實驗完畢,吸取蒸餾水 5min 以上,關(guān)閉乙炔,火滅后退出測量程序,關(guān)閉主機、 電腦和空壓機電源,按下空壓機排水閥。
五、數(shù)據(jù)處理
1. 根據(jù)鈣、鎂標準液系列吸光度值,以吸光度為縱坐標,質(zhì)量濃度為橫坐標,利用計 算機繪制標準曲線,作出回歸方程,計算出相關(guān)系數(shù)。
2. 根據(jù)自來水樣吸光度值,依據(jù)標準曲線計算出鈣、鎂的含量。
(來源:百度文庫)