一、實驗原理

    原子吸收光譜法是基于由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強度和波長的特征譜線 的光，當它通過含有待測元素的基態(tài)原子蒸汽時，原子蒸汽對這一波長的光產(chǎn)生吸收， 未被吸收的特征譜線的光經(jīng)單色器分光后，照射到光電檢測器上被檢測，根據(jù)該特征譜 線光強度被吸收的程度，即可測得試樣中待測元素的含量。

    在一定濃度范圍內(nèi)，被測元素的濃度（c）、入射光強（I0）和透射光強（I）符合 Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中 a 為被測組分對某一波長光的吸收系數(shù)，b 為光 經(jīng)過的火焰的長度）。根據(jù)上述關(guān)系，配制已知濃度的標準溶液系列，在一定的儀器條 件下，依次測定其吸光度，以加入的標準溶液的濃度為橫坐標，相應(yīng)的吸光度為縱坐標， 繪制標準曲線。試樣經(jīng)適當處理后，在與測量標準曲線吸光度相同的實驗條件下測量其 吸光度，在標準曲線上即可查出試樣溶液中被測元素的含量，再換算成原始試樣中被測 元素的含量。

二、儀器與試劑

1. 儀器、設(shè)備：原子吸收分光光度計；鈣、鎂空心陰極燈；無油空氣壓縮機； 乙炔鋼瓶；容量瓶、移液管等。

2. 試劑：碳酸鎂、無水碳酸鈣、1molL-1 鹽酸溶液、蒸餾水

3. 標準溶液配制

（1）鈣標準貯備液準確稱取已在 10℃下烘干2h的無水碳酸鈣 0.6250g 于100mL 燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，蓋上表面皿，滴加 1molL-1 鹽酸溶液，至*溶解，將溶液于250mL容量瓶中定容，搖勻備用。

（2）鈣標準使用液（50gmL-1）準確吸取 5mL 上述鈣標準貯備液于100mL 容量瓶中定容，搖勻備用。

（3）鎂標準貯備液（1000gmL -1）準確稱取 0.8750g 碳酸鎂于 100mL 燒杯中，蓋上表面皿，加5mL 1molL-1 鹽酸溶液使之溶解，將溶液于 250mL 容量瓶中定容，搖勻備用。

（4）鎂標準使用液（2.5gmL-1） 準確吸取 2.5 mL上述鎂標準貯備液于 100mL 容量瓶中定容，搖勻備用，濃度為25gmL-1。再取10mL上述溶液（濃度為25gmL-1）稀釋到100mL，濃度為2.5gmL-1。

三、實驗條件

                        鈣        鎂

吸收線波長（nm）       422.7     285.2

空心陰極燈電流（mA）   2          1.5

燃燒器高度（mm）       6           6

氣體流量（mL/min）   1700        1500

四、實驗步驟

1. 配制標準溶液系列

（1）鈣標準溶液系列：準確吸取 1mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL 鈣標準使用液 （50gmL-1），分別置于5只 25mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準系列鈣質(zhì)量濃度一次為2.0gmL-1、5.0gmL -1、 10.0gmL-1、20.0gmL-1、30.0gmL-1。

（2）鎂標準溶液系列：準確吸取 1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL 鎂標準使用液（2.5gmL-1），分別置于5 只 25mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準系列鎂質(zhì)量濃度一次為 0.1gmL-1、0.25gmL -1、0.5gmL-1、0.75gmL-1、 1.0gmL-1。 2. 自來水水樣準備：將自來水（1+4）（5 mL自來水+20 mL蒸餾水）置于 25mL 容量瓶

2. 自來水水樣準備：將自來水（1+4）（5mL自來水+20 mL蒸餾水）置于25mL容量瓶中待用。

3. 吸光度的測定

（1）開機：將主機排水管槽加滿水；開啟電腦，開啟主機電源，穩(wěn)定 30min。

（2）實驗條件設(shè)定：雙擊控制軟件，進入儀器“自動初始化窗口”；待儀器自檢結(jié)束， 按提示依次進行“掃描”過程，工作燈設(shè)定完成后，進入“設(shè)置”，并根據(jù)實驗條件“測 量參數(shù)”。

（3）儀器點火：打開無油空氣壓縮機工作開關(guān)和風機開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力表為 0.2~0.25MPa， 打開乙炔鋼瓶調(diào)節(jié)壓力至 0.07MPa，點擊控制軟件界面上“點火”。

（4）制作標準曲線并測定自來水樣品 以蒸餾水為空白樣品“校零”，再依次由稀到濃測定所配制的標準溶液、自來水樣 品吸光度值。后打印測定數(shù)據(jù)，繪制標準曲線，計算水樣中鈣、鎂含量。

（5）實驗完畢，吸取蒸餾水 5min 以上，關(guān)閉乙炔，火滅后退出測量程序，關(guān)閉主機、 電腦和空壓機電源，按下空壓機排水閥。

五、數(shù)據(jù)處理

1. 根據(jù)鈣、鎂標準液系列吸光度值，以吸光度為縱坐標，質(zhì)量濃度為橫坐標，利用計 算機繪制標準曲線，作出回歸方程，計算出相關(guān)系數(shù)。

2. 根據(jù)自來水樣吸光度值，依據(jù)標準曲線計算出鈣、鎂的含量。

（來源：百度文庫）