技術(shù)文章
(1)紫外分光光度計(jì)樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良;
原因:排除儀器本身的原因外,大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上;
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;
解決辦法:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;
(2)紫外分光光度計(jì)做基線(xiàn)掃描或樣品掃描時(shí),基線(xiàn)或信號(hào)有一個(gè)大的負(fù)脈沖;
原因:掃描速度設(shè)置得過(guò)快,信號(hào)在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號(hào)讀取了;
檢查:改變掃描速度;
(3)紫外分光光度計(jì)做基線(xiàn)掃描或樣品掃描時(shí),基線(xiàn)或信號(hào)有一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿(mǎn)屏大噪聲;
原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯(cuò)位,國(guó)產(chǎn)電機(jī)尤甚;
檢查:重新開(kāi)機(jī)有可能回復(fù),或打開(kāi)單色器對(duì)照波長(zhǎng)與濾光片的相對(duì)位置來(lái)檢查(注意:打開(kāi)單色器時(shí)要保護(hù)檢測(cè)器不被強(qiáng)光刺激);
解決辦法:更換飼服電機(jī);
(4)紫外分光光度計(jì)樣品出峰位置不對(duì);
原因:波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移;
檢查:通過(guò)氘燈的656.1nm的特征譜線(xiàn)來(lái)判斷波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確;
解決辦法:對(duì)于高檔儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,這種調(diào)整則需要專(zhuān)業(yè)人員來(lái)進(jìn)行了;
(5)紫外分光光度計(jì)信號(hào)的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無(wú)法觀(guān)察到;
原因:狹縫設(shè)置過(guò)窄而掃描速度過(guò)快,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào);按常理,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過(guò)寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
解決辦法:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)優(yōu)化的條件;
(6)當(dāng)紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng)固定在某個(gè)波長(zhǎng)下時(shí),吸光值信號(hào)上下擺動(dòng),特別是測(cè)量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開(kāi)關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器;
原因:開(kāi)關(guān)觸點(diǎn)因長(zhǎng)期氧化所致造成接觸不良;
檢查:用手加重力量按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化;
解決辦法:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可;