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如何用原子吸收光譜法檢測銅離子?
如何用原子吸收光譜法檢測銅離子?
更新時間:2020-07-27 點擊次數:6922
原子吸收光譜法適用于工業循環冷卻水中銅含量為0.5~10mg/L的瀾定.也適用于各種工業用水、原水及生活用水中銅含量的測定。
1.銅離子檢測方法提要
水樣經霧化噴人空氣—乙快火焰中原子化,在原子蒸氣中銅原于處于基態狀態。以銅特征線(共振線)324.7nm為分析線,測定吸光度。
2.銅離子檢測試劑和材料
①硝酸。
②硝酸溶液:1十1
③硝酸溶液:1十499
④銅標準镕液。
a.銅標準溶液I:稱取銅絲〔高純〕1.000g,*確至0.0002g,放人200mL燒杯中,加入50.0mL水和1.0mL(1十1)硝酸镕液,在電爐上緩慢加熱使銅絲*溶解,趕盡氮的氧化物,冷卻后用(1十499)硝酸溶液稀釋至1000mL容量瓶中,搖勻,此溶液1.00mL含1.00mg銅。
b.銅標準溶液II:移取銅標準溶液I5.0mL,放人100mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度,此溶液1.00mL含0.050mg銅。
3.銅離子檢測儀器和設備
湖南創特原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器,
原子吸收光譜儀,應配有銅空心陰極燈,空氣—乙炔預混合燃燒器,背景扣除校正器(推薦使用連續光譜氘燈扣除背景)、打印機或記錄儀等。
所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標:
①檢測限:在測量工業循環冷卻水樣品中,銅的檢測限應小于0.05mg/L。
②工作曲線線性:工作曲線上部20%濃度范圍內的斜率與下部20%濃度范圍內斜率之比值,應不小于0.7。
③低精密度要求:工作曲線中濃度*高的標準溶液的10次吸光度的標淮偏差,應不超過其平均吸光度的1.5%;濃度低的標淮溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光廢的標準偏差,應不超過濃度*高的標準溶液平均吸光度的0.5%。
4.原子吸收光譜儀|原子吸收光譜法檢測銅離子工作條件的選擇
按照儀器說明書所提供的*佳條件調節波長324.7nm,調試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件、背景扣除等,儀器開機點火后需穩定5~10min方能進行測定。
5.銅離子測定步驟
(1)試祥的制備
取現場水樣約500mL,加入濃硝酸酸化至pH值1左右(每升水祥加入2.0mL濃硝酸)。當水樣中懸浮物較多時,需用中速定量濾紙過濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶中(試樣長時間可放置2周)。
(2)工作曲線的制作
移取銅標準溶液II0.0mL(空白).1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL放置50mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,此標準系列含銅的濃度為0.0mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L,4.0mg/L,放在儀器的*佳工作條件下,于波長324.7nm處,以空白調零,測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標,相對應的銅含量mg/L為橫坐標,繪制出工作曲線。
(3)測定
用移液管移取試樣溶掖25.0mL,放置于50mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻。按工作曲線的制作中同等儀器條件,以空白調零,測定其吸光度,從工作曲線中查出相對應的銅含量mg/L。
6.分析結果的表述
以銅離子質量濃度表示的銅含量ρ1(mg/L)按下式計算:
ρ1=ρ×(f×50/V0)
式中ρ——從標準曲線中查得銅的濃度,mg/L;
f——酸化后試祥體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比;
V0——所取試樣溶液的體積,mLl
50——測定時試樣稀釋后的溶液總體積,mL。
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