技術(shù)文章
原子吸收分光光度計( 主機(jī) )的準(zhǔn)備
1. 按原子吸收生產(chǎn)廠家使用說明書打開原子吸收主機(jī)。
2 .光源:根據(jù)所要測的元素安裝空心陰極燈,一般用普通空心陰極燈( 2電極 ),如果能量較弱建議用高性能空心陰極燈(3電極),我公司有售,可增加強(qiáng)度、提高靈敏度、穩(wěn)定性、減少臨近譜線的干擾。
3 .光譜通帶寬度:普通燈用 0.4nm, 高性能燈可增加到1-2nm( 仍有高靈敏度而強(qiáng)度提高許多倍 )。
4 .讀數(shù)方式(請參看原子吸收主機(jī)使用說明書)。
⑴ 峰高法-聯(lián)機(jī)自動, 也可在讀數(shù)哨音響后手按主機(jī)讀數(shù)鍵,設(shè)積分時間15-30秒,或目視讀大值或用記錄議。
⑵峰面積法-設(shè)延遲讀數(shù)時間3秒,積分5-8秒,哨音響后按讀數(shù)鍵開始延遲并讀數(shù)。
⑶連續(xù)法(對于我公司氫化物發(fā)生器來說,不建議此法)-主機(jī)設(shè)延遲讀數(shù)時間, 將延遲讀數(shù)時間調(diào)到出現(xiàn)大吸收時間約4-8 秒 ( 參看吸收曲線示意圖,見檢測圖檢查記錄 ) , 哨音停止后按主機(jī)讀數(shù)鍵開始計時, 到時瞬時讀數(shù)或積分讀數(shù), ( 積分時間1-3 秒 )。如主機(jī)沒有延遲讀數(shù)功能, 可在呼吸管上標(biāo)出水面下降到出現(xiàn)大吸收的標(biāo)線, 水面下降到此標(biāo)線時瞬時讀數(shù)或積分讀數(shù)。也可將積分時間設(shè)定為0.5秒,連續(xù)讀數(shù)次數(shù)設(shè)為30次,哨音響后按讀數(shù)鍵開始讀數(shù),完成后取30次中大讀數(shù)。
5.零點(diǎn)的調(diào)節(jié):有峰高法讀數(shù)的主機(jī),通常都可在按讀數(shù)鍵后瞬間先自動調(diào)零, 如不能自動調(diào)零可以在哨音結(jié)束前先按調(diào)零鍵( 調(diào)零時間應(yīng)小于2秒 ), 再按讀數(shù)鍵, 如沒有自動調(diào)零功能或調(diào)零時間大于5秒, 只能手動調(diào)零, 可在按啟動鍵后即按調(diào)零鍵。 測3-5次調(diào)一次,或在基線漂移不在零點(diǎn)時調(diào)零。
6.電熱石英吸收管的位置調(diào)節(jié):安裝吸收管之前先調(diào)燈的位置到能量, 將吸收管插片插入燃燒縫內(nèi)后,再調(diào)燃燒器的上下,前后和角度, 將能量損失降到低,使能量大限度通過吸收管內(nèi)。調(diào)整時儀器的基線和吸收基本在零點(diǎn)。
7.石英管安裝后能量會有損失,在石英管通電、氮?dú)忾_通后原子吸收主機(jī)的燈能量都會有變化,所有準(zhǔn)備工作完成后還要檢查調(diào)整燈能量,使之達(dá)到工作要求。
8. 使用氫化物發(fā)生器時不可使用氘燈或其它方式的扣背景校正。