原子熒光光度法測定石灰、硫磺中的砷含量

    摘要：石灰作為澄清劑和硫磺作為脫色劑是糖廠在生產過程中的生產加工助劑，每年糖廠季都大量使用，在食品安全嚴峻的今天，其砷含量對最終產品有一定影響，采用原子熒光光度計測定石灰和硫磺的砷含量，便捷，高效，耗時短，效果良好，回收率在87%-105%之間。

    廣西是我國的產糖量占全國產糖量的65%，石灰作為主要澄清劑，硫磺作為主要脫色劑在食堂的生產加工過程中*，石灰在制糖工藝中主要通過石灰乳的方式加入蔗糖混合汁中，用以中和混合汁里的游離酸，生成難溶性鈣鹽，最后與SO,HPO生成鈣鹽沉淀吸附糖汁里的膠體，色素而將其除去，硫磺則是通過燃燒，以SO氣體方式進入混合汁中，用于中和過量的石灰，降低鈣鹽含量，減少積垢，同時吸附膠體和色素，漂白混合汁，降低糖品色值，砷在石灰和硫磺中主要以無機砷形式存在，以往用于檢測石灰，硫磺砷含量過于繁復，耗時，本文研究用原子熒光光度法測定石灰和硫磺中的總砷含量，方法簡單，穩定成熟，速度快，效果良好，可通過這一方法測定糖廠用石灰，硫磺的砷含量的方法過于繁復，耗時，本文研究用原子熒光光度法測定石灰和硫磺中的總砷含量，了解石灰和硫磺中的砷含量情況，對制糖企業起到一定的生產指導作用。

1. 實驗部分

   1.1實驗原理

   試樣經酸消解后，用硫脲將五階砷還原成三價砷，三價砷再與KBH,鹽酸混合產生的氫氣還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中進行原子化產生原子態砷，在砷空心陰極燈的發射激發下產生原子熒光，熒光強度與砷含量在一定程度上成正比，與標準比較定量

   1.2實驗試劑，儀器

   氫氧化鈉（優級純，（KBH）溶液

   （20g/L-1:稱取20gKBH4和2gNaOH，溶于1000mL水中，混勻，）硫脲溶液（50g/L），鹽酸（優級純），鹽酸溶液（4%），砷標準儲備溶液（100g/mL），砷使用標準溶液，硝酸（優級純），高氯酸（分析純）

   原子熒光光度計

   1.3 樣品前處理

   1.3.1 樣品制備

   將石灰，硫磺粉碎后，用研缽研磨至細小粉末，混勻備用

   1.3.2 試樣消解

   石灰試樣：稱取0.5-1.0g石灰試樣于100mL比色管中，加入3-5mLHC1，置于振蕩器上振搖至*溶解，加入2mL硫脲溶液，定容搖勻待測。

   硫磺試樣：稱取0.5-1.0g硫磺試樣于150mL三角瓶中，加入10mL硝酸和3mL高氯酸，置于可調電驢上小火加熱至硫磺溶解，繼續加熱至高氯酸冒煙，直至硫磺全部消解*，溶液清亮透明，取下冷卻至高溫，轉移至100mL比色管中，加入2mL硫脲溶液，定容搖勻待測。

   1.4標準系列制備

   取100mL比色管6支，依次準確加入1g/mL-1砷使用標準液0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL(相當于砷濃度0,1,2,3,4,5g/L)，加入2mLHC1,2mL硫脲溶液，定容搖勻待測。

   1.5 測定

   開啟原子熒光光度計，裝好KBH溶液和HC1溶液，預熱0.5h，依次導入標準系列溶液，試樣溶液進行熒光測定，比較定量。

2. 結果與討論

   2.1KBH溶液和HC1溶液濃度的選擇配制10g/L-15g/L,20g/L-25g/L，-30g/L，等5種濃度的KBH溶液，分別進行正交試驗，實驗結果發現，標準系列，試樣的熒光值均隨KBH溶液和HC1溶液濃度的增大而增大，試樣砷的測定值液隨之增大，直至KBH溶液濃度在20g以上和HC1溶液的濃度在4%以上，測定值基本一致，不在添加，不再增加，試驗結果表明，選擇20g/L-KBH溶液和4%HC1溶液的濃度為最佳，能獲得很好的線性和測試結果。

   2.2線性結果

   試驗結果表明，同時使用20g/L-KBH溶液和4%HC1溶液的濃度為最佳的線性曲線，線性在0.9990以上，如圖一所示，相關系數r=0.9999

   2.3 回收率測定

   配制1g/L，2g/L，3g/L的標準溶液進行回收率測定，實驗結果顯示回收率在87%-105%之間。

   2.4 石灰樣砷含量探討

   試驗選取10個不同的石灰樣品進行測定，10個樣品全部檢出砷，含量在0.2-12mg/kg，建議制糖企業選用砷含量較小的石灰用于加工生產，以確保食糖產品食品安全。

   2.5 硫磺砷含量探討

   試驗所測的10個不同企業生產的硫磺樣品（全部為食品添加劑硫磺），說明硫磺含砷小于0.00001。

   3 結論

   綜上所述，用原子熒光光度法測定石灰，硫磺中的砷含量，方便，穩定，簡單，效率高，可得到很好的效果.