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原子吸收光譜儀是一種測定樣品中金屬元素的含量的儀器。其工作原理基于原子吸收現象,當金屬離子被原子化后,在特定波長范圍內吸收特定的波長光線,從而產生一個光譜信號。原子吸收光譜儀主要包括光源、樣品池、光譜儀、檢測器和信號處理系統等組成部分。而六燈位原子吸收光譜儀采用的是六燈位光源,燈位自動切換。
六燈位原子吸收光譜儀是一種廣泛應用于化學、生物、環境、地質等領域的分析設備。它是通過光的吸收來測定物質中某種金屬元素的濃度。該設備是利用化學原理,將待測樣品中的金屬元素蒸發成原子,使原子處于激發態,然后通過光源激發和輻射的光來確定吸收度,以確定樣品中鈉、鐵、銅等元素的濃度。析出的原子通過火焰、電感耦合等方式進行激發,發出特定波長的輻射,當樣品中含有元素發出特定波長的輻射時,光吸收會出現波峰,通過對吸光度的測量,就可確定特定元素在樣品中的濃度。
產品主要應用于分析樣品中金屬元素的含量,并具有高分辨率、高選擇性和靈敏度等優點。
應用領域:
在環境監測領域,該設備可以測定空氣中的重金屬、水中的鉛、汞等污染物質的含量;
在冶金材料分析中,該設備可以檢測不同金屬材料的成分和各種化合物的質量;
在食品分析領域,該設備可以檢測食品中的微量元素含量;
在醫藥化學領域,該設備可以用來測定藥物中的鈣、鐵等元素的濃度。
在油田地質勘探中,該設備可以檢測石油、鹽水中的鉀、鎂等有用元素含量。
原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過程中經常會遇到這樣或者那樣的問題,比如標準曲線的線性不好、數據不穩定、空白值較高、漂移很大等問題。
關于原子吸收光譜儀應用過程中,會遇到哪些問題,我們根據以往的經驗總結整理如下:
(一)用AAS測定巖石中鋰,標準曲線的線性不好是什么原因如何解決?
可能的原因:鋰是易電離的元素,建議加2%的KCl;你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產生分子吸收。
(二)石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結果不大一致。樣品為植物樣。
1.所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的,先打一下空白,一般不會超過0.0015,然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優極純)消化,最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結果差不多,只是鹽酸穩定性要好一點),定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做,基體干擾很大。
2.空白問題來自多方面,上面說的水與試劑外,你用的氬氣純度多少,是高純的嗎?也可用高純氮氣,但要注意分子帶背景
3.主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管,然后測你所用的水,再測含酸的水空白,這樣你就可以知道了
4.我也經常遇到這個問題,有可能是試液的酸度過大會影響測定,特別是使用高氯酸,影響更大,酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛,濕法消化最好使用微波消化,使用硝酸和雙氧水,這樣空白中酸度比較容易控制,空白也比較低。
5.實際Pb含量有出入,廠家就沒有測準;你的儀器可能沒有調制好。
(三)請教大家磷酸中的硅怎么做?
用分光光度法,磷鉬藍光度法試試。
(四)我這次測Cr時,發現儀器漂動很大,標曲都作不好,是什么原因呢?燃氣,助燃氣比例也試著調動過,不論怎樣,都發現儀器不穩,但是做別的元素則情況良好,請問這是為什么呀?
燃燒器的高度調整了嗎?作鉻時因為氣流很大,所以穩定區域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些。
(五)原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛,數據不穩定,原因何在?HG2934-2000酸溶解后,過濾,上機。
數據不穩定的原因太多了:1、樣品是否均勻?2、過濾是否有吸附呢?3、你的樣品黏度較大,如果用的是火焰法,毛細進樣管的高度有較大的影響。4、你的標準曲線做得怎么樣?5、如果是微量痕量鉛,環境因素也是誤差來源之一:城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。
(六)請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標樣是否有的賣?
1.高濃度的標樣沒有賣的話,可以自己配制。
2“10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便嗎。
3“請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?”
這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實驗室儀器配置等,綜合考慮:
1.原子吸收理論上來講測量范圍很廣,可以測微量ppm和超微量ppb,也可以用于基體組分含量的測定(常量級),甚至可以分析含量高達70%的組分,測定的元素也很多種,但還是要考慮各種干擾的存在。
2.假如就用AAS法測定,注意:樣品一定要均勻。0.2—0.5克樣加溶劑溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀釋。可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度。
(七)我單位只有原子吸收分光光度計,配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化,消化過程中三價砷被氧化成五價砷,加樣回收率幾乎是零,后經加碘化鉀還原,將五價砷還原回三價砷,加樣回收率也僅80%左右,請教各位是否有好的方法提高加樣回收率?
1.回收率低一個可能是消化過程中有損失,對你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時間不夠(室溫下需要50分鐘,此時溶液可能變為金黃色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標樣與樣品的基體不一致,對你的分析來說,酸度可能是一個因素。
2.用王水消化比較好。
(八)請問原子原子吸收分光光度計在使用中最易出現毛病的是哪個部位?怎樣解決?
容易出現問題的:
1、進樣和霧化系統(包括燃燒器):進行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)
2、光源能量不夠:調整陰極燈至最佳位置,燃燒器的高度及前后位置。
3、氣體泄露:根據不同情況進行消漏。
(九)最近幾天批量做樣,自動進樣器注入幾十次后便出現液滴不能直接注入到石墨管底部,而是掛在進樣細管的外壁上,造成有時注不進去,有時沾到石墨管的側壁上。我只能過一段時間就檢查一下進樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸,但還是不能解決。
1.可能是你的樣品沒消解*或者太臟了
2.我覺得你是否應該把PROBE的高度再略微調低一點,這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有*脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部,就不會有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同,我以前發生過類似的情況,通過這樣處理后,問題就解決了。
(十)我的原吸基線不穩,試了許多辦法,都不行。是火焰,靜態的。
1.可能是燈的問題,預熱時間加長或換燈試試
2.檢查一下電源,最好有凈化穩壓器。
3.換個別的元素的燈看看,如果也這樣,可能是電源問題,也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈,可以檢查燈座的問題。
4.靜態基線不穩的原因一般是等發射有問題或是光路污染的情況,除按照上面的方法考量外,還有清潔一下光路系統,當然指的是外光路。
(十一)如樣品測量結果為負值,怎么辦?
負數的出現本身說明你的儀器檢測限有問題,或者你的儀器處于一個不穩定的狀態。
(十二)因樣品濃度可能太低,測量時讀數為負值,請問應怎么解決?
1.造成A值為負是因為樣品濃度太低,機器根本檢測不到樣品的信號,儀器本身的噪聲所產生的。改進方法為1,富集樣品后再做。2,改變測量的方法。3,更換噪聲小,檢出險低的儀器。
2.剛點火測應靈敏度高,過段時間靈敏度下降并達平衡,所以負信號不會轉為正信號的。
出現負信號可能是對空白問題重視不夠,你用以調零的“純水”不夠純,而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣),你可以看一下,你的工作曲線的截距是負的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。
(十三)化妝品干法消解樣品時,灰化后為白色粉末,但是,加酸溶解的時候,仍然有很多白色沉淀,是不是說明消解不*,需要繼續灰化?
部分化妝品如粉類含無機添加劑,灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式。
(十四)想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量,請問式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么?
當然可以!干法消解應該可以。
(十五)用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進劑都用的什么?是不是一定要用基體改進劑?我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養的蔬菜,樣品量比較少。準備用硝酸和高氯酸進行消化測定其中鉻的含量
鉻是高熔點的金屬元素,不加改進劑也可以提高它的灰化溫度,鉻幾乎是不會損失的。同時提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養出來的,我建議你取樣量大點,改用火焰做可能會比較好,畢竟能用火焰總強過石墨爐!
(十六)植物中的鉛,不知道要怎么消解植株,研究所的給了我個方法,讓80度烘48小時,然后碾碎,濕法消解,今天試了下,葉子沒問題,莖就好難碾
1.試試冷凍干燥,然后再粉碎。
2.那是因為徑的水分不易揮發,還未干。最好先把莖破壞掉,再和葉子一起烘。
(十七)氣體流量的兩種表示方式:kg/cm2和L/min,前者在日立的機子上常見,后者在PE的機子上常見,兩者之間有什么區別?
1.前者是壓力單位,后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下,流量是不同的。
2.psi磅/平方英寸1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm
工程大氣壓kg/cm21kg/cm2=14.22psi
1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi
(十八)由于標準樣品一般都放在冰箱里冷藏,使用的時候,溫度還是比較低的,然后吸取的時候,體積會不會準確呢?另外,我經常做的時候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。
這樣稀釋100倍,不知道誤差有多大?
1.標準你可以放到室溫以后再吸!
2.溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況,就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多:溫度對移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據級別查對應的計量檢定證書或標準)、還有容量瓶標定的人為視線誤差。
3.按照國家有關要求(具體忘記了),需要提前將試液從冰箱中取出,待回復到室溫方可取用。不過我個人認為,這點誤差在日常常規分析中應該不大,能避免最好,不能(如急用)也只好將就了。
(十九)不知為什么我在用石墨爐測樣時(M5),自動進樣器的針感覺不是很穩定,我只能用牙鏡觀看,這跟公子卓您的一樣,本已調好位子,等在中途再看時,針在滴樣時沒有那么看的清了,總有點掛在壁邊,不知這種現象正常不?又應如何處理呢?
這種現象是最普通的情況了,可以說是天天發生的事情,看你怎么處理了,我通常有兩種方法處理:
1.繼續調進樣針的位置;
2.進樣針換個干凈的。
(二十)我在用火焰法測定水中鉀時,其吸光度經常不能回復至自動調零時的狀態,有時可升至0.01,對結果影響很大,請各位幫忙查找一下原因。直接進二次蒸餾水,幾分鐘后吸光度也會升高。
1.估計是儀器不穩定的緣故!
2.你的氣沒問題吧
3.我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑?
4.我認為燈的可能性大一點。這種情況我好象沒碰到過,也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。
5.這種情況光源的因素可能性不是很大,燈里面有白點或黑點主要產生的原因是燈電流過大,導致金屬蒸出,沉積在壁上的原因。一般這種情況不會對測定產生太大影響,只是對于燈的壽命會降低。
建議:采取用兩個瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水,在換試樣和標準時,先用稀酸溶液清洗,然后放入水中,這樣可以減少污染。試樣和標準可以采取用稀酸稀釋,一保持一定酸度。
盡量減少污染。檢查一下儀器,看看儀器的長期穩定性如何。
(二十一)今天做石墨爐的時候,不知道什么原因?標準曲線的吸光度接近零,幾個系列都一樣。我可剛換了石磨管?
1.我今天做的時候,發現進樣針進樣的時候偏了,樣品沒進去,所以顯示的是直線,
2.檢查進樣的毛細管,我試過毛細管外壁污染,進樣的時候樣品不能真正進入石墨管
3.樣品根本沒進去,所以沒細光度,這個也有可能
4.還有,石墨管壞了,也會使吸光度接近零!
5.標準沒有配錯吧?我過去遇到過,有的時候忙中出錯,把cd當pb了,費半天工夫白折騰。
還有灰化溫度不是太高吧?進樣管位置一定要調好。再就是一定要把光路調好。
(二十二)我采用微波消解的方法制備供試品,如何確定我所測得值是否準確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測定方法,是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學考察呢?如果前處理與國標方法不一致,是否一套方法學考察都要做呢?
1.做回收率只是一個方面,并不能*反映方法的準確度,最好采用標準物質對比,或者與其他實驗室對比。
2.這個你可以通過數據處理來分析,或者用標準對比,或者用兩種方法的測定結果計算是否符合一定置信度下的要求,你看看關于分析中數據處理和統計學方面的就知道了。
原子吸收光譜儀可廣泛應用于冶金、醫學、食品、環境保護、石油化工、農藥生產、金屬加工、海洋地質探測、農業等多個行業領域。隨著技術的不斷發展和應用范圍的擴大,將有更多的行業和領域將會采用原子吸收光譜儀進行分析和檢測。