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原子熒光分析中常見的三大干擾因素

更新時間:2021-08-23      點擊次數(shù):3769

 

樣品濃度的干擾:
    對于原子熒光光譜儀,氫化物發(fā)生-石英管原子化器不僅能提供待測元素原子化的條件,而且還應(yīng)能提供一個使熒光大的環(huán)境。雖然在氫化物發(fā)生-石英管原子化器設(shè)計上,為防止熒光猝滅,提高原子熒光強(qiáng)度,在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層,以防止周圍空氣進(jìn)入石英管中心的原子化區(qū),但由于樣品基體等因素的影響,如由共存組分會引起熒光猝滅,猝滅作用的直接后果是使熒光效率下降。一般可采用減小溶液中基體濃度的方法來避免。對于一些含量較高的樣品,如測高濃度砷時,光譜峰中間明顯下凹。測定高濃度樣品時還會對自身環(huán)境帶來的某些其他干擾元素影響,因此應(yīng)預(yù)先篩查樣品,將樣品稀釋到低濃度時再上機(jī)測定。


散色光的干擾:
    散射光對原子熒光光譜也會產(chǎn)生影響。這是因為熒光信號比發(fā)射和吸收信號更弱,更容易受到散射光的干擾。可用空白溶液測量分析線處的散射光強(qiáng)度予以校正。在測定汞的實驗中,出現(xiàn)測定結(jié)果的重復(fù)性不滿足要求的現(xiàn)象,通過將汞元素?zé)纛A(yù)熱約10min,然后再操作,這樣測定結(jié)果的重復(fù)性得到了明顯的改善。因此,操作時為保證光源的穩(wěn)定性,元素?zé)舯仨毜玫匠浞值念A(yù)熱。


環(huán)境的干擾:
    原子熒光光度計對實驗環(huán)境要求較高。因此,在實驗中要注意對各環(huán)境因素。
首先儀器擺放的上方應(yīng)配有排風(fēng)設(shè)施,如抽風(fēng)機(jī)、萬向排風(fēng)機(jī)等,經(jīng)常注意實驗室的通風(fēng)和實驗室的清潔;
其次要注意在該實驗室內(nèi)不存放易污染、揮發(fā)性強(qiáng)的物質(zhì);經(jīng)常清洗反應(yīng)系統(tǒng)的管道、原子化器等。因氫化物發(fā)生反應(yīng)條件對溫度有要嚴(yán)格的要求,若環(huán)境溫度變化太大,使燈的穩(wěn)定性會受到影響,儀器室內(nèi)的溫度應(yīng)以20~25℃為宜。由于原子熒光儀在酸性條件下工作,為防止室內(nèi)的酸霧附著在空氣中潮濕水份而腐蝕原子化器化器等部件,必須控制濕度。
    另外,實驗環(huán)境中自身帶來的影響也不可忽視,如原子熒光儀因為采用5%的鹽酸作為載流,而且載流槽是開放式的,儀器一些配件易被腐蝕,還有實驗容器清洗不干凈等,這些問題如不及時處理,也會導(dǎo)致熒光強(qiáng)度的偏離。因此要求儀器每次使用后必須*的清洗。實驗容器需經(jīng)酸浸泡并嚴(yán)格清洗后使用。

 

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