技術文章
石墨爐原子吸收法檢測明膠中的鉻
高鉻明膠可廣泛用于皮凍、奶糖、明膠啫喱糖、棉花糖、冰淇淋、酸奶、火腿腸、醫藥膠丸、醫藥膠囊、酒類及醬油等產品中”,是一種“食品和藥品的添加劑”,也是生產膠囊的主要材料。但是近期媒體報道的多個廠家藥品所用膠囊鉻超標事件,引起社會各界廣泛關注。隨著“毒膠囊”和明膠中鉻超標的事件愈演愈烈,準確檢測出明膠中的鉻含量有很重大的意義。
本試實驗根據相關實驗及國標,采用高壓消解法消化樣品,克服了濕法消解和干法消解易污染的困難,使用石墨爐原子吸收法快速檢測明膠中的鉻含量。
1. 實驗部分
1.1儀器及工作條件
原子吸收分光光度計;鉻空心陰極燈;超純水機。
儀器工作參數:波長357.9nm,電流5mA,狹縫0.4nm.
1.2 主要試劑
硝酸(優級純);過氧化氫(優級純);鉻標準溶液;磷酸二氫銨(優級純)
1.3樣品處理方法
樣品處理方法: 準確稱取0.5000g 明膠樣品,置于100mL的聚四氟乙烯消解罐中(不銹鋼外罩),加入5mLHNO3、1mLH2O2,將消解罐置于烘箱中,與130℃高壓反應3.5小時。直至樣品消解*,出現黃色澄清溶液為止,再將聚四氟乙烯罐取出,放在低溫電熱板上加熱趕酸,冷卻后移入到25mL的塑料容量瓶中,定容待測。同樣的方法消解9個樣品,作為平行試驗,并且用同樣的消解方法做試樣空白。
1.4升溫程序及工作曲線
儀器采用標準曲線法校準,配制鉻標準溶液的濃度分別為2ng/mL、5ng/mL、8ng/mL;用超純水定容至刻度。按表1.升溫程序測試標準樣品(每次分別取20μL標準樣品樣品、5μL磷酸二氫銨),繪制標準曲線略。
1.5上機檢測
每次分別取20μL樣品、5μL磷酸二氫銨注入石墨管中,按圖1升溫程序測試其吸光度大小,計算樣品中鉻含量。并觀察測同一樣品的精密度大小。
2.結果與討論
2.1干擾及消除
明膠消解溶液中有各種物理干擾和背景干擾,用原子吸收直接檢測時會造成含量過高或過低,本實驗使用氘燈扣背景,去除背景干擾,使用基體改進劑提高靈敏度,保證了測試的準確性和結果的重現性。
2.2檢測結果
樣品分析過程中,分別對9組樣品做平行試驗,測出明膠中鉻的含量分別為:3.21、3.43、3.15、3.19、3.40、3.16、3.37、3.22、3.24µg/g
從測試結果來看,本文選用的樣品消解方法方便、快捷、測試結果重現性較好,適用于常規分析。